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金銀花

Jinyinhua

LONICERAE JAPONICAE FLOS

本品為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或帶初開的花。夏初花開放前采收,干燥。

【性狀】本品呈棒狀,上粗下細,略彎曲,長2~3cm,上部直徑約3mm,下部直徑約1.5mm。表面黃白色或綠白色(貯久色漸深),密被短柔毛。偶見葉狀苞片;ㄝ嗑G色,先端5裂,裂片有毛,長約2mm。開放者花冠筒狀,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黃色;雌蕊1,子房無毛。氣清香,味淡、微苦。

【鑒別】(1)本品粉末淺黃棕色或黃綠色。腺毛較多,頭部倒圓錐形、類圓形或略扁圓形,4~33細胞,排成2~4層,直徑30~64~108μm,柄部1~5細胞,長可達700μm。非腺毛有兩種:一種為厚壁非腺毛,單細胞,長可達900μm,表面有微細疣狀或泡狀突起,有的具螺紋;另一種為薄壁非腺毛,單細胞,甚長,彎曲或皺縮,表面有微細疣狀突起。草酸鈣簇晶直徑6~45μm;ǚ哿n悎A形或三角形,表面具細密短刺及細顆粒狀雕紋,具3孔溝。

(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小時,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液10~20μl、對照品溶液10μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

【特征圖譜】高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  除檢測波長為240nm外,其他同〔含量測定〕酚酸類項下。

參照物溶液的制備  取綠原酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備同〔含量測定〕酚酸類項下。

測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品特征圖譜中應呈現7個特征峰,與參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,應在規定值的±10%之內,保留時間規定值為:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。

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【檢查】 水分  不得過12.0%(通則0832第四法)。

              總灰分  不得過10.0%(通則2302)。

              酸不溶性灰分  不得過3.0%(通則2302)。

              重金屬及有害元素  照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過l mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。

【含量測定】酚酸類  照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫不高于25℃;流速為每分鐘0.7ml,檢測波長為327nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低于10000。

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對照品溶液的制備  取綠原酸對照品、3,5-二-O-咖啡?鼘幩釋φ掌4,5-二-O-咖啡?鼘幩釋φ掌適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過四號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含綠原酸(C16H18O9)不得少于1.5%,含酚酸類以綠原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡?鼘幩幔–25H24O12)和4,5-二-O-咖啡?鼘幩幔–25H24O12)的總量計,不得少于3.8%。

木犀草苷  照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈為流動相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為350nm。理論板數按木犀草苷峰計算應不低于20000。

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對照品溶液的制備  取木犀草苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率35kHz)1小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液10ml,回收溶劑至干,殘渣用70%乙醇溶解,轉移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。

【性味與歸經】甘,寒。歸肺、心、胃經。

【功能與主治】清熱解毒,疏散風熱。用于癰腫疔瘡,喉痹,丹毒,熱毒血痢,風熱感冒,溫病發熱。

【用法與用量】6~15g。

【貯藏】置陰涼干燥處,防潮,防蛀。




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