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                  重金屬檢查法 中國藥典2020版四部通則0821

                  中國藥典2020版四部通則0821

                  重金屬檢查法


                      本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。
                    標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
                    精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的Pb)。本液僅供當日使用。
                    配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
                    第一法
                    除另有規定外,取25ml納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各品種項下規定的方法制成的供試品溶液25ml,丙管中加入與乙管相同重量的供試品,加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,用溶劑稀釋成25ml;若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管,應取樣按第二法重新檢查。
                    如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,仍不能使顏色一致時,應取樣按第二法檢查。
                    供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C 0.5~1.0g,再照上述方法檢查。
                    配制供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1ml,氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水或各品種項下規定的溶劑稀釋成25ml。
                    第二法
                    除另有規定外,當需改用第二法檢查時,取各品種項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法(通則0841)進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣;如供試品為溶液,則取各品種項下規定量的溶液,蒸發至干,再按上述方法處理后取遺留的殘渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml,作為乙管;另取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml,作為甲管;再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
                    第三法
                    除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。


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