血中三甲基氯化錫的測定第2部分:氣相色譜-質譜法

1范圍

GBZT 318的本部分規定了測定血中三甲基氯化錫氣相色譜_質譜法。

本標準適用于職業接觸人員血中三甲基氯化錫的測定。

2規范性引用文件

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GBZT295職業 衛生生物監測方法總則

3原理

血中三甲基氯化錫用四乙基硼酸鈉銜生成為三甲基乙基錫，經正已烷萃取，氣相色譜-質譜檢測，以保留時間和特征離子的豐度比值進行定性，用特征離子165m/z的離子豐度值(峰面積)定量。

4儀器

4.1 肝素鈉抗凝采血管，5mL.

4.2離心機， 0 r/min ~3000r/min.

4.3微量注射器， 1uL、 10uL、 50uL、 100uL。

4.4具塞玻璃管: 15mlL, 配有聚四氟乙烯密封蓋。

4.5旋渦振蕩器。

4.6氣相色譜-質譜儀。

儀器操作參考條件:

a)色譜條件:

色譜柱: 60 m x0.32 mmx1.0 um二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(HP-SMS);柱溫:初溫50 C，以20 C/min升到200 C，保持1.0min;汽化室溫度: 250 C:

-柱流量: 2.0 mL/min;

-分流比: 5:1.

b)質譜條件:

離子源:電子轟擊離子源(EI);

-離子化能量: 70eV;

一離子源溫度: 230 C:

一接口溫度: 260C;

-掃描模式:選擇離子掃描模式，選擇165 mz為定量離子，151m/z、 165m/z. 179m/z和194 m/z

為鑒定離子:

-溶劑延遲時間: 4. Omin。

5試劑

5.1實驗用水為去離子水。

5.2 三甲基氯化錫，優級純(>99.8%)。

5.3 四乙基硼酸鈉，優級純。

5.4 四氫呋喃，分析純。

5.5乙酸鈉， 分析純。

5.6 冰醋酸，分析純。

5.7 正已烷，色譜純。

5.8 乙肺，色譜純。

5.9 衍生劑:稱取0.1 g四乙基硼酸鈉，加入10mL四氫呋喃溶解，配成1%四乙基硼酸鈉-四氫呋喃溶液，該溶液置于4C冰箱中避光保存，可穩定1個月。

5.10 緩沖液(pH 4.0士0.2) :在120mL.水中加入0. 6g乙酸鈉，再加1. 4 aL的冰醋酸。

5.11 標準溶液:于10mL. 容量瓶中，加入少量水，準確稱量后，加入- -定量的三甲基氯化錫，再準確稱量，加水至刻度:由2次稱量之差計算此溶液的濃度，為標準貯備液(濃度約為5mg/mL)，此液在4℃冰箱內可儲存6個月。臨用前，用水稀釋成50. 04g/mL.三甲基氯化錫標準溶液�；蛸徺I經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液物質。

6樣品采集，運輸和保存

用肝素鈉抗凝采血管采集接觸三甲基氯化錫工人的血樣5mL,于室溫或冷藏運輸，盡快置于4℃冰箱中存放，樣品可保存1Sd.

GBZ_T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分 氣相色譜-質譜法.pdf