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                  庫倫滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量

                  庫侖滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量

                  中山大學化學與化學工程學院廣州 510275

                  摘要冰醋酸與0.3 mol·L-1溴化鉀混合液作為電解液,在陽極產生的Br2與抗壞血酸發生氧化-還原反應,據此以恒電流庫侖滴定法進行抗壞血酸的定量測定。結果表明,藥片中抗壞血酸含量為833.9mg·g-1,相對平均偏差為0.22%。該法可直接用于Vitamin C片等樣品中抗壞血酸含量的測定,本法具有設備簡單、快速、靈敏等優點,結果令人滿意。

                  關鍵詞抗壞血酸庫侖滴定法 雙鉑指示電極安培法

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                  1前言

                  維生素CVitamin C ,Ascorbic Acid又叫L-抗壞血酸,是一種水溶性維生素,人體缺乏這種維生素C易得壞血癥。維生素C易被空氣中的氧氣氧化,在新鮮蔬菜和水果,如青菜、韭菜、菠菜、柿子椒等深色蔬菜,以及柑桔、紅果、柚子、檸檬等水果中含量較高,野生的莧菜、苜蓿、刺梨、沙棘、獼猴桃、酸棗等含量尤其豐富。

                  維生素C的主要成分抗壞血酸具有重要的生理作用,它可以促進骨膠原的生物合成,利于組織創傷口的更快愈合;促進氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝,延長肌體壽命;改善鐵、鈣和葉酸的利用;改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝,預防心血管;促進牙齒和骨骼的生長,防止牙床出血;增強肌體對外界環境的抗應激能力和免疫力[1]。大多數動物體內可自行合成維生素C,但是人類、猿猴等由于體內缺乏必須的古洛糖酸內酯氧化酶,不能使葡萄糖轉化成維生素C,需通過食物來供應身體所需。因此,維生素C是參與人體的生理代謝不可或缺的一類有機化合物。缺乏維生素C會導致壞血病,損害人體健康。維生素C對心血管疾病、腫瘤、感染及炎癥、糖尿病等疾病都有一定的功效[2]。但是,過量攝入維生素C也會對人體產生副作用[3]。

                  常見的檢測維生素C的方法主要有滴定法(2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、熒光分析法、化學發光法、流動注射法、電化學分析法及色譜法等[4]。蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸測定的國標GB/T 5009.86-2003方法為熒光法和2,4一二硝基苯肼法。

                  庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎上的庫侖分析法,它是電化學分析法的一個重要分支,具有較高的靈敏度、精密度和準確性,適用于微量甚至痕量物質的準確測定。該法具有比一般滴定分析更顯著的優點。庫侖滴定以電位或電流法指示終點,可減少一般容量分析中以指示劑變色確定終點時的終點觀測誤差,提高了準確度,特別適用于有色溶液、混濁溶液的測定。另外庫侖法不需要配制及標定標準溶液,以電解液直接進行滴定,分析結果通過精確測定電量而獲得,因而快速、靈敏、精密度高,易于實現自動化操作,適用于容量分析的各類滴定[5]。

                  對于滴定反應的終點可以用以下方法判斷:

                  1.化學指示劑法:容量分析中使用的化學指示劑,只要體系合適,仍可使用。

                  2.電位法:在電解池中插入指示電極和參比電極,由滴定過程中電極電位的突躍來指示終點的到達。

                  3.雙鉑指示電極安培法:它是在電解體系中插入一對加有微小電壓的鉑電極,通過觀察此對電極上電流的突變來指示終點的方法,又稱為永停法。

                  本實驗采用庫侖滴定法,以電解產生的Br2來測定抗壞血酸的含量。反應有:


                   image.png

                  該反應能快速而又定量地進行,因此可通過電解生成Br2來“滴定”抗壞血酸。本實驗用KBr作電解質來電生Br2,電極反應為:

                  陽極:2Br= 2e + Br2

                  陰極:2H+ + 2e= H2(g)

                  滴定終點用雙鉑指示電極安培法來確定。實驗裝置如下圖所示:

                  image.png

                  1:庫侖滴定裝置

                  在終點前,電生出的Br2立即被抗壞血酸還原為Br離子,因此溶液未形成電對Br2/Br。指示電極沒有電流通過(僅有微小的殘余電流),但當達到終點后,存在過量的Br2形成Br2/Br可逆電對,使電流表的指針明顯偏轉,指示終點到達。根據法拉第定律:

                  image.png

                  m被滴定抗壞血酸的質量,mg;

                  Q電極反應所消耗的電量(本儀器所示電量為mC);

                  M抗壞血酸的分子量(176.1g·mol-1);

                  FFaraday(法拉第)常數,其值為96485C·mol-1;

                  n電極反應的電子轉移數。

                  2實驗部分[6]

                  2.1試劑和儀器

                  2.1.1儀器

                  KLT-1型通用庫侖儀、磁力攪拌器、超聲波清洗器、500 mL微量移液器、電解池裝置包括:雙鉑工作電極、雙鉑指示電極。

                  2.1.2 試劑

                  電解液:冰醋酸與0.3 mol·L-1 KBr溶液等體積混合。

                  樣品溶液:準確稱取一片維他命C藥片于小燒杯中,用少量蒸餾水浸泡片刻,用玻璃棒小心搗碎,溶液連同少量不溶輔料轉移到50mL容量瓶中,在超聲波清洗器中助溶。藥片溶解后用蒸餾水定容至刻度 。

                   

                  2.2 實驗方法

                  本實驗所用的兩個工作電極及一對指示電極都為鉑電極。為了保證電流效率100%,防止陽極產生的Br2到陰極上重新還原成Br-,電解池必須附設一鹽橋把陰極與溶液體系隔開。實驗過程中指示電極外加電壓為200mv,中間有高靈敏度的檢流計。在實驗達到計量點前,溶液中沒有過量的Br2,這時指示電極外加電壓為200mv,故兩指示電極間沒有電流通過或電流很。礆堄嚯娏鳎。但當溶液中抗壞血酸被作用完全后溶液中即有過量的Br2Br-,此時指示電極之間有電流通過(電流上升法)。當我們看到靈敏檢流計中有較大電流通過時即表示終點達到。

                  2.2.1儀器調節

                  1儀器面板上所有按鍵全部彈出,工作/停止開關置于停止位置。

                  2量程選擇旋至10 mA檔,補償極化電位反時針旋至0,開啟電源,預熱10 min。

                  3指示電極電壓調節:按下極化電位鍵和電流、上升鍵,調節補償極化電位,使表指針擺至20(這時表示施加到指示電極上的電位為200 mV),然后使極化電位鍵復原彈出。

                  2.2.2測量

                  1電解池準備:向洗凈的電解池中加入70 mL電解液(使用量筒),用滴管向電解陰極管填充足夠的電解底液,不小于陰極管體積的2/3。紅黑繞線連接工作電極,紅白電線連接指示電極,然后將電解池置于攪拌器上。

                  2終點指示的底液條件預設:將“工作/停止”開關置于“工作”位置。向電解池中加幾滴抗壞血酸樣品溶液,開動攪拌器,按下“啟動”鍵,待電流計指針穩定后再按一下“電解”按鈕。這時即開始電解,在顯示屏上顯示出不斷增加的毫庫侖數,直至指示紅燈亮,記數自動停止,表示滴定到達終點,可看到表的指針向右偏轉,指示有電流通過,這時電解池內存在少許過量的Br2,形成Br2/Br-可逆電對,這就是終點指示的基本條件(以后滴定完畢都存在同樣過量的Br2)。

                  3樣品測定:用微量移液器向電解池中加入500 mL樣品溶液,令啟動鍵彈出(這時數顯表的讀數自動回零),再按下啟動鍵,待電流計指針穩定后按下電解按鍵。這時指示燈熄滅并開始電解,即開始庫侖滴定,同時計數器同步開始計數。電解至近終點時,指示電流上升,當上升到一定數值時指示燈亮,計數器停止工作,即滴定終點到達。此時顯示表中的數值,即為滴定終點時所消耗的毫庫侖數,記錄數據。

                  4平行測定樣品溶液三份。

                  5用同樣的方法,測定水溶維C100飲料樣品中抗壞血酸的含量,并將結果與外包裝上的含量進行對比。


                   

                   

                  3結果與討論

                  3.1實驗結果與計算

                   

                  1:維生素C藥片中抗壞血酸的分析結果

                  Vc藥片的質量/g

                  測量次數

                  消耗電量/mC

                  藥片中抗壞血酸含量/mg·g-1

                  單次測定

                  平均值

                  相對平均偏差/%

                  0.1211

                  1

                  1109

                  835.7

                  833.9

                  0.22

                  2

                  1108

                  834.9

                  3

                  1103

                  831.2

                   

                   

                   

                   

                  2:水溶維C100飲料中抗壞血酸的分析結果

                  水溶維C100飲料體積/mL

                  測量次數

                  消耗電量/mC

                  水溶維C100飲料中抗壞血酸含量/mg·100mL-1

                  單次測定

                  平均值

                  相對平均偏差/%

                  0.5

                  1

                  190

                  34.7

                  36.8

                  3.9

                  2

                  202

                  36.9

                  3

                  213

                  38.9

                   

                   

                   

                   

                   


                   

                  從表1中可以看到,測量的相對平均偏差為0.22%,說明實驗的精密度很好,重現性較強,而且實驗過程耗時短,故測定抗壞血酸含量可以選用庫侖法。表2的數據反映三次測量數據偏差較大,同時測得的抗壞血酸含量為36.8 mg/100mL大于標識值22.5mg/100mL。出現這個現象是因為陰極電解時間過長,導致電解液中氫離子濃度大幅降低,從而影響了電解效率使測量結果增大。

                  3.2問題討論

                  1電解液中加入KBr和冰醋酸的作用是什么?

                  答:本實驗以KBr為電解質,電解產生的Br2來測定抗壞血酸的含量。由于維生素C容易被空氣中的氧氣氧化,為減緩維生素C被空氣中的氧氣氧化的速率,整個測定過程要保持溶液呈酸性,冰醋酸可以創造所需的酸性環境。

                   

                  2所用的KBr若被空氣中的O2氧化,將對測定結果產生什么影響?

                  答:實驗過程中,若部分KBr被空氣中的氧氣氧化,這部分生成的Br2會與抗壞血酸反應,使電導率儀測定的消耗電量值減少,造成測定結果偏小,為防止KBr被氧化,可以往溶液中通入N2來消除氧氣。

                   

                  (3)電解過程中,陰極不斷析出H2會對電解液的PH有何影響?

                  答:由于電解過程中陰極有H2生成,導致溶液中的H+含量相對下降,溶液的PH將會升高。 隨著H+的大量放電,會使實驗的精密度下降,誤差增大。

                   

                  4為何電解電極的陰極要置于保護套中,而指示電極則不需要?

                  答:將電解電極的陰極置于保護套中是為了避免陽極氧化得到的Br2又回到陰極放電,影響電流效率,給測量帶來誤差。指示電極由于兩端所加的電壓比較低,Br2/Br-的電位是+1.066v,Br2不會在指示電極上放電,所以不用加保護套。

                   

                  5如何確定本實驗庫侖滴定中的電流效率達到100%?

                  答:由本實驗的原理可知,通過直接測量所消耗的電量來間接測量抗壞血酸的含量。這就要求電解時的電流效率必須達到100%才能保證測量的準確,而電流效率受到以下一些因素的影響:

                  1.溶劑的電極反應;

                  2.溶液中雜質的電解反應;

                  3.水中溶解氧;

                  4.電解產物的再反應;

                  5.充電電容。

                  為了確定電解的電流效率達到100%,必須消除這些影響。具體措施有:

                  1.可以更換溶劑,選擇適當的溶劑;

                  2.進行預電解,使電解液中的物質穩定下來


                   

                  不影響測量;

                  3.通入N2來消除溶解氧;

                  4.將電極與產生電解產物的電解液隔開;

                  5.使用輔助電極。

                  此外,可以通過提前配置抗壞血酸的標準溶液進行一次測量,然后通過計算來判斷電解的電流效率是否達到100%。


                     


                  參考文獻:

                  1.王立家,李寬閣,劉淑蘭等.維生素C的營養功能及應用[J].黑龍江省寶清縣畜牧獸醫局,2009

                  2.劉豐華,郭惠娟,王莉.維生素C的藥理與臨床應用[J].石藥集團中諾藥業有限公司,2010

                  3.楊兆宏,程新萍.維生素C的不良反應[J].西安交通大學瑞鑫藥業有限公司,2009

                  4.袁長梅.抗壞血酸常用測定方法探討[J].農業部農產品質量監督檢驗測試中心,2009

                  5.王琦,吳俊森.庫侖滴定法測定水果、蔬菜中Vc含量的研究[J].山東建筑工程學院環境工程學系,2005

                  6.陳六平,鄒世春. 2007.現代化學實驗與技術.北京:科學出版社.423-426


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